經(jīng)濟(jì)快速的發(fā)展,人們的生活品質(zhì)不斷的提高,對環(huán)境、身體健康等要求越來越高,國家制定了各類國家標(biāo)準(zhǔn)、政策規(guī)范化讓人類環(huán)境、飲食等都有所保障。因此各大實驗也開始慢慢增多,有機樣品前的這一項處理技術(shù),我國具有相當(dāng)?shù)某墒旖?jīng)驗,其中使用多孔消解器為常見,貫穿著每個實驗人員。
多孔消解器又稱為濕消化法,是在非氧化性酸或氧化性酸存在下必要時加入一些催化劑或氧化劑,在一定溫度和壓力下,借助化學(xué)反應(yīng)分解試樣,使待測組分以液態(tài)形式存在于溶液中。
由于大多數(shù)儀器可以直接分析液體樣品,因此把各種形態(tài)的樣品轉(zhuǎn)換成溶液形式是較為平常的樣品處理辦法。轉(zhuǎn)換的過程中需要使用到各種試劑,稱之為酸。在過程中加入各種酸對樣品進(jìn)行消解,慢慢的各種酸的搭配成為了一種體系。
下面為大家詳細(xì)介紹茶葉使用多孔消解器的消解步驟:
1、準(zhǔn)備多孔消解器,玻璃消解管。
2、試劑:硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級純;高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優(yōu)級純;過氧化氫(H2O2):30%,分析純。
3、取樣抽樣
某超市購買茶葉之后,開封包取出樣品進(jìn)行烘干處理,并將其粉碎通過120目篩,備用。
4、茶葉消解
取茶葉樣品0.5g于消解管中,加入10mL硝酸HNO3,塞上帶孔管塞,放置過夜。插入多孔消解器消解孔中,設(shè)置電熱消解儀溫度為70——80℃之間,緩慢加熱使樣品起泡混合,保持在所設(shè)溫度恒溫15min;升溫到135℃,保持1h,消解樣品;如消解不*,冷卻后補加5mL混合酸HNO3+HClO4(4+1),或滴加過氧化氫H2O2,升溫并保持溫度,至溶液透明;升溫到160℃,趕酸至2mL左右。同時制備空白樣。
5、上機分析
將已經(jīng)消解*的樣品進(jìn)行分析儀器檢測分析。
6、結(jié)論
多孔消解器對茶葉的濕法消解操作簡便,但還是有多數(shù)人在消解過程中結(jié)果是失敗的,其中主要原因是消解過程沒有把控好消解的時間,什么時候應(yīng)該加酸都應(yīng)當(dāng)把握好,同時還要注意觀察樣品的變化。