總氮的檢測是以過硫酸鉀為氧化劑,堿性條件下在125℃,消解30min,將含氮化合物的氮氧化成硝酸鹽。消解結束后,加入偏重亞硫酸鈉消除鹵素類氧化物的影響。強酸性條件下,硝酸鹽和變色酸形成一種黃色配合物,在420nm處測定吸光度。當氧化劑純度不純時氧化效果就會受影響,進而影響總氮檢測結果。
氧化劑純度不純可以這樣做:
購買預制總氮試劑。迪特西生產(chǎn)的總氮試劑采用優(yōu)質原料,經(jīng)過嚴格的產(chǎn)品檢測和質量控制,制備并生產(chǎn)出適合大多數(shù)光度法的預制成品試劑。獨立消解管包裝,總氮試劑可檢測總氮水樣。即時使用,使用總氮分析儀非常簡單高效。
實驗室自行操作硫酸鉀凈化,步驟如下:
①在1000mL在干凈的玻璃燒杯中加入約800個mL去離子水,分批逐步加入硫酸鉀30℃水加熱到不溶解。
②飽和溶液在室溫下自然冷卻,然后放入冰箱設置4℃重結晶,倒出上清液,用4,℃去離子水清洗三次重結晶晶體。
③然后將重結晶放入50℃烘箱干燥后,重復上述步驟進行第二次重結晶,將重結晶凈化后的固體過硫酸鉀存放在棕色玻璃試劑瓶中,存放在避光處。
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