一、重鉻酸鉀法檢測COD的原理
COD檢測是在強酸性溶液中,準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(zhì)(主要有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。
二、儀器
1、500ml全玻璃回流裝置
2、加熱裝置(電爐)
3、25ml或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等
三、測定步驟
1、取20ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20ml)置于250ml磨口的回流錐形瓶中
2、加入約0.4g硫酸汞
3、準確加入10ml重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口的回流冷凝管
4、從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液,
5、輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。
6、冷卻后,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大,滴點終點不明顯。
7、溶液再度冷卻后,加3滴 試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
8、測定水樣的同時,取20ml的重蒸餾水,按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄測定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
用重鉻酸鉀法測定COD有利有弊,氧化率高,再現(xiàn)性好,適用于測定水樣中有機物的總量。但是加熱消解時間要2小時,還要準備一系列配套的實驗器械,實驗過程中需要接觸濃硫酸等危險化學品,產(chǎn)生的廢液較多也需要處理后才可排放,不然容易造成二次污染,耗時、耗能、操作繁瑣。
重鉻酸鉀法發(fā)達國家用作比對方法,日常檢測不再使用,改用比色法作為日常檢測方法,像迪特西Lab Ⅱ ®預(yù)制試劑比色法,與重鉻酸鉀法法律地位相同,165℃消解20min即可檢測,數(shù)據(jù)準確,勞動強度大為減低,工作環(huán)境改善,不需要配制任何試劑,便利性好太多,省人省事。
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