氨氮試劑的納氏試劑比色法測氨氮分析
1.原理
碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通??稍诓ㄩL410-425nm范圍內(nèi)測其吸光度,計算其含量。本法低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。
2.儀器
?。?)定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導(dǎo)管;
?。?)分光光度計。
3.試劑:
(1)無氨水;
?。?)1mol/L鹽酸溶液;
?。?)1mol/L氫氧化納溶液;
?。?)輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽;
?。?)0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.-7.6;
?。?)防沫劑,如石蠟碎片;
?。?)吸收液;
?。?)氨氮試劑;
?。?)酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml;
?。?0)銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的優(yōu)級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮;
?。?1)銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取5.00mL銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
4.測定步驟
?。?)水樣預(yù)處理
取250mL水樣,移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調(diào)節(jié)至pH7左右.加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。
?。?)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標(biāo)準(zhǔn)使用液分別于50mL比色管中,加水至標(biāo)線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL氨氮試劑,混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度.由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
(3)水樣的測定
分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣,加入50mL比色管中,稀釋至標(biāo)線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。
分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線.加1.5mL氨氮試劑,混勻.放置10min后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。
?。?)空白實驗以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。
5.計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮量(mg)后,按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000;
式中:
m-由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的氨氮量,mg;
V-水樣體積,mL。